1 范围
GB/T 22324的本部分规定了藏红花（Crocus sativus L．）试验方法。
本部分适用于花丝、无花丝藏红花和藏红花粉的质量检验。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
ISO 928 香辛料和调味品 总灰分的测定（Spices and condiments-Determination of total ash）
ISO 930 香辛料和调味品酸 不溶性灰分的测定（Spices and condiments-Determination ofacid-insoluble ash)
ISO 941 香辛料和调味品 冷水可溶提取物的测定（Spices and condiments-Determination ofcold water-soluble extract)
ISO 948 香辛料和调味品 取样（Spices and condiments-Sampling）
ISO 3632-1 香辛料 藏红花 第1部分：规格［Spices-Saffron（Crocus sativus L．）-Part 1：Specification]
3 术语和定义
ISO 3632-1界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
水分和挥发物含量 moisture and volatile matter content
在本部分规定条件下测得的失重（质量分数）。
3.2
色度 colouring strength
A1%1cm
1％（1g/100 mL）的试样溶液，在最大吸收波长（约440nm）处，用1cm石英池测得的藏红花素的吸收值。
注：色度主要与藏红花素有关。
3.3
藏红花提取物的紫外/可见光谱 UV-Vis profile
藏红花水提物在200nm～700nm波长范围的吸收光谱。
注：图C．1为藏红花紫外/可见光谱图示例。
3.4
检出极限 limit of detection；LOD
通过环试或其他合适验证，能可靠检出（不要求定量）的试样中被测物最低浓度或最小量。
3.5
最低检出下限 minimum required performance limit； MRPL
样品中能测得并确认的被测物最小含量。
4 检验和样品量
4.1 实验室样品的最小量
取样方法按ISO948的规定执行。
由于藏红花价格高，实验室得到的样品有限，实验室样品的最小质量：花丝和无花丝藏红花为23g，藏红花粉为13.5g，以便能完成两次平行标准试验。
建议实验室留有略多点的样品，以应对可能的争议。因试样少，建议从均匀样品中取样。
4.2 应做的检验及样品量
花丝和无花丝藏红花见表1，藏红花粉见表2。
表1 花丝和无花丝藏红花
试验步骤 | 项目 | 试样量 g | 说明 | 试验方法 |
1 | 鉴别试验 | 5 | 新试样，非破坏性试验 | 第5章 |
2 | 显微检查 | 0.05 | 试样来自步骤1 | 第6章 |
3 | 花附属物（异物）含量测定 | 3 | 试样来自步骤1、非破坏性试验 | 第8章 |
4 | 外来物测定 | 3 | 试样来自步骤3、合并花附属物后，重新组成样品 | 第9章 |
5 | 冷水可溶性抽提物的测定 | 2 | 试样来自步骤4 | 第11章 |
6 | 水分和挥发物含量的测定 | 2.5 | 新试样，留样用于测定总灰分和酸不溶性灰分 | 第7章 |
7 | 总灰分的测定 | 2 | 用步骤6的留样 | 第12章 |
8 | 酸不溶性灰分的测定 | - | 试样由步骤7中得到 | 第13章 |
9 | 研碎、过筛 | 4 | 新样品，按第10章过筛，95％的粉末样品能过500μm的筛，合并筛上和筛下样品 | 第10章 |
10 | 特征参数的测定 | 0.5 | 样品来自过筛后的步骤9 | 第14章 |
11 | 薄层色谱（TLC）法： 人造色素的鉴定 | 0.5 | 样品来自过筛前的步骤9，可选择或外加HPLC法测定（步骤12），两种方法都用抽提物 | 第15章 |
12 | 高效液相色谱法（HPLC）：人造色素的鉴定 | 0.5 | 样品来自过筛前的步骤9，可选择或外加TLC法测定（步骤11），两种方法都用抽提物 | 第16章 |
注：剩4.50g样品可用于后续测定或重复必要的分析步骤。 | ||||
表2 藏红花粉
试验步骤 | 项目 | 试样量 g | 说明 | 试验方法 |
1 | 鉴别试验 | 0.2 | 新试样；若比色分析结果不符合要求，不进行此项试验 | 第5章 |
2 | 显微检查 | 0.05 | 新试样 | 第6章 |
3 | 水分和挥发物含量的测定 | 2.5 | 新试样；保留试样，用于测定总灰分和酸不溶性灰分 | 第7章 |
4 | 总灰分的测定 | 2 | 用步骤3试样的残留物 | 第12章 |
5 | 酸不溶性灰分的测定 | - | 用步骤4试样的残留物 | 第13章 |
6 | 研磨、过筛 | 4 | 新试样；确认95％的粉末能过500μm的筛，合并筛上和筛下样品 | 第10章 |
7 | 冷水可溶提取物的测定 | 2 | 试样来自步骤6 | 第11章 |
8 | 特征参数的测定 | 0.5 | 试样来自过筛后的步骤6 | 第14章 |
9 | 薄层色谱法（TLC）： 人造色素的鉴定 | 0.5 | 样品来自过筛前的步骤6，可选择或外加进行HPLC法测定（步骤10），两种方法都用抽提物 | 第15章 |
10 | 高效液相色谱法（HPLC）：人造色素的鉴定 | 0.5 | 样品来自过筛前的步骤6，可选择或外加进行TLC法测定（步骤9），两种方法都用抽提物 | 第16章 |
注：剩1g样品可用于后续测定或重复必要的分析步骤。 | ||||
5 鉴别试验
5.1 通则
若初步分析表明藏红花不纯，则停止进行后续试验。
5.2 花丝藏红花和无花丝藏红花
5.2.1 原理
用放大镜对藏红花做外观检查。
5.2.2 仪器
5.2.2.1 放大镜：最大倍数为10。
5.2.2.2 表玻璃：合适大小。
5.2.3 鉴别方法
将花丝藏红花或无花丝藏红花（表1）试样平摊于表玻璃（5.2.2.2）上，用放大镜（5.2.2.1）检查。
5.2.4 结果说明
所有花丝藏红花应源自植物 Crocus sativus L.，若发现有藏红花以外的植物性物质，拒收试样。
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