1 范围
本标准规定了肉桂(Cinnamamun cassia Nees ex Blume.)叶的质量分级、采收和建档等技术要求。
本标准适用肉桂叶的质量控制与采收。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 11538-2006 精油 毛细管柱气相色谱分析 通用法
3 术语与定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
肉桂 Cinnamamun cassia Nees ex Blume.
别名中国肉桂、玉桂,主要分布于广东和广西西江流域的一种用作香料及药材的植物。
3.2
芽鳞痕 bud scale scar
肉桂顶芽外有芽鳞包被,每年春天枝条萌发的时候,芽鳞就会脱落,脱落后留下的痕迹(图1), 根据芽鳞痕的数量可判断枝条的年龄。
图1 芽鳞痕示意图
3.3
油细胞 oil cell
是肉桂植物的一种分泌结构,也是精油合成和积累的主要部位,直接影响肉桂的产量和质量。油细胞的发育可分为5个时期(图2),即:无精油期(图2a)、精油形成期(图2b)、精油积累期(图2c)、精油饱和期(图2d)和精油降解期(图2e)。其中,在精油积累期和饱和期精油积累最多。
图2 肉桂叶油细胞发育过程
3.4
叶 龄 leaf age
不同年限枝条上的叶片年龄,也就是n年生枝条上的叶即为n年生的叶。
4 质量分级
4.1 等级划分
根据叶龄、油细胞密度、精油含量及其主要成分反式-肉桂醛含量将肉桂叶划分3个等级,具体分级指标见表1。
表1 肉桂叶质量分级指标
等级 | 叶 龄 (年) | 油细胞密度(精油积累期+饱和期)(个/mm2) | 精油含量(%) | 反式-肉桂醛含量(%) |
Ⅰ级 | 2 年生枝条上叶片 | ≥5.00 | ≧2.00 | ≧65 |
Ⅱ级 | 1 年生枝条 5 叶~8 叶和 3 年生枝条上叶片 |
4.00~5.00 |
1.40~2.00 |
60~65 |
Ⅲ级 | 1 年生枝条 1 叶~4 叶和 4年生枝条上叶片 |
<4.00 |
<1.40 |
<60 |
4.2 检验方法
4.2.1 叶龄
根据芽鳞痕的数量判断枝条生长年限,芽鳞痕的数目+1即为该枝条生长的年龄,n年生枝条上的叶片即为n年生的叶。
4.2.2 油细胞密度
利用组织透明法。选择生长健康的植株叶片,取叶片中部,切成长宽为1 cm×1 cm的小块,用5%~8%的NaOH水溶液在60℃的温箱或室温中透明,期间每天换一次溶液,直到NaOH水溶液变澄清,待组织透明后用蒸馏水冲洗干净,撕去下表皮,叶背朝上,水封片,Leica DMLB显微镜观察、照相、计数油细胞的数量,15个样本的平均值。
4.2.3 精油含量
取干燥好的叶,用高速万能粉碎机粉碎,过60目筛,精密称取样品粉末20 g,置于1000 ml的烧瓶中,加入300 ml蒸馏水和几粒沸石,浸泡1 h,利用水蒸气蒸馏法提取5 h,蒸馏完毕后将流出液移到250 ml分液漏斗中,用适量的二氯甲烷萃取3次。弃去上层的水层将二氯甲烷移至250 ml锥形瓶中,加少量无水硫酸钠,干燥30 min,分离出的溶液,在通风橱内用蒸气浴加热蒸去大部分溶剂,将浓缩液移入已经干燥的试管中,继续在蒸气浴上蒸馏至完全除去二氯甲烷为止,得淡黄色油液,称重,4℃冰箱保存、备用。每个样品重复测定3次,最后挥发油含量取平均值,挥发油含量百分比计算为挥发油的重量除以样品的重量。
4.2.4 反式-肉桂醛含量
肉桂醛含量按照气质-质谱联用仪测定,测定条件:HP-5MS毛细管色谱柱(0.25 mm×30 m,0.1μm); 四极杆温度150℃, 进样口温度200℃,初始柱温100℃,维持4 min,然后以5℃/min升至130℃,维持20 min,载气(高纯氦气)流速1.2mL.min-1,进样分流比30:1,离子源EI,离子源温度: 230℃,扫描质量范围为30 AMU~550 AMU。各样品精油用二氯甲烷配制成10 mg/mL,取1.0μL进样分析。采用面积归一法,按照GB/T 11538-2006中10.4指定方法计算反式肉桂醛含量;重复性测定按照GB/T 11538-2006中11.4 规定执行。
4.3 判定规则
按以下规则进行判定:
a) 按叶龄采收的叶片,直接对照表 1 进行等级划分;
b) 按油细胞密度对照表 1 划分等级;
c) 对未知叶龄的样品或者采用混合采收肉桂叶时,则需检测精油含量或者反式-肉桂醛含量两者之一指标即可,然后对照表 1 划分等级。
5 采收
5.1 对象
6 年生以上生长健康、叶生物量大的植株。
5.2 时间
全年可采收,以4月~5月为佳。
5.3 方法
用枝剪或刀具采用修枝的方法取下健康的枝条。
5.4 装运
将采收的枝条打捆、运回、人工手摘下叶片,并按表1进行分级。
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