1 范围
本标准规定了冷冻饮品中总固形物、总糖、脂肪、膨胀率和蛋白质的测定方法。
本标准适用于冰淇淋、雪糕、雪泥、食用冰、冰棍和甜味冰的检验。
2 规范性引用文件
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GB/T 622 化学试剂 盐酸
GB/T 629 化学试剂 氢氧化钠
GB/T 631 化学试剂 氨水
GB/T 665 化学试剂 五水合硫酸铜（Ⅱ）（硫酸铜）
GB/T 676 化学试剂 乙酸（冰醋酸）
GB/T 679 化学试剂 乙醇（95％）
GB/T 1266 化学试剂 氯化钠
GB/T 1273 化学试剂 三水合六氰铁（Ⅱ）酸钾（亚铁氰化钾）
GB/T 1288 化学试剂 四水合酒石酸钾钠（酒石酸钾钠）
GB 5009.5 食品国家安全标准 食品中蛋白质的测定
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 12591 化学试剂 乙醚
GB/T 15894 化学试剂 石油醚
HG/T 3449 化学试剂 甲基红
HG/T 3475 化学试剂 葡萄糖
3 总固形物的测定
3.1 原理
将试样在101℃～105℃的鼓风干燥箱内加热至恒重。加热前后的质量差即为总固形物的含量。
3.2 仪器和设备
3.2.1 分析天平：感量为0.1mg。
3.2.2 干燥器：内盛有效干燥剂。
3.2.3 鼓风干燥箱：温控101℃～105℃。
3.2.4 称量皿：皿盖，内径70mm～75mm，皿高25mm～30mm。
3.2.5 电热恒温水浴器。
3.3 试样的制备
3.3.1 清型
取有代表性的样品至少200g，置于300mL烧杯中，在室温下融化，充分搅拌均匀后，立即倒入广口瓶内，盖上瓶盖备用。
3.3.2 组合型
取冷冻饮品的主体部分不少于200g，用捣碎机捣碎均匀。对有辅料的产品需去掉添加的辅料。置于300mL烧杯中，在室温下融化后，立即倒入广口瓶内，盖上瓶盖备用。
3.3.3 黏度大的样品
将盛有样品的烧杯置于30℃～40℃的电热恒温水浴器内进行搅拌后，立即倒入广口瓶内，盖上瓶盖备用。
3.4 分析步骤
3.4.1 称量皿的干燥
将称量皿连同皿盖置于101℃～105℃鼓风干燥箱内，加热1h，加盖取出，置于干燥器内冷却至室温，称量，精确至0.001g，重复干燥直至恒重。
3.4.2 试样的称取
用称量皿（3.2.4）称取试样2g～3g，精确至0.001g。
3.4.3 试样的烘干
将盛有试样的称量皿置于沸水中水浴0.5h，取出放入101℃～105℃鼓风干燥箱内（皿盖斜放在皿边），加热约3h，加盖取出，置于干燥器内冷却0.5h，称量，重复加热0.5h，直到连续两次称量差不超过0.002g，即为恒重，以最小称量的质量为准。
3.5 分析结果的表述
总固形物含量以质量分数表示，按式（1）计算：
式中：
X——试样中总固形物的质量分数，％；
m2——烘干后称量皿、残留物、皿盖的质量，单位为克（g）；
m——称量皿、皿盖的质量，单位为克（g）；
m1——试样、称量皿、皿盖的质量，单位为克（g）。
计算结果精确至小数点后第一位。
3.6 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5％。
4 总糖的测定
4.1 原理
试样经沉淀剂除去蛋白质后，加酸转化。在加热条件下，以次甲基蓝为指示剂，直接滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液。根据消耗试样转化液的体积，计算冷冻饮品中总糖的含量。
4.2 试剂
所有试剂均为分析纯；实验室用水应符合GB/T 6682中三级水规格。
4.2.1 6 mol/L盐酸溶液
量取54mL盐酸（GB/T 622），注入少量水中，用水稀释至100mL。
4.2.2 乙酸锌溶液
称取219g乙酸锌（符合相关国家标准或行业标准的规定）加30mL冰醋酸（GB/T 676），加水溶解并稀释至1000mL。
4.2.3 106g/L亚铁氰化钾溶液
称取106g亚铁氰化钾（GB/T 1273）加水溶解并稀释至1000mL。
4.2.4 1g/L甲基红指示液
称取0.1g甲基红（HG/T 3449），用乙醇（GB/T 679）溶解并稀释至100mL。
4.2.5 200g/L氢氧化钠溶液
称取100g氢氧化钠（GB/T 629），加水溶解并稀释至500mL。
4.2.6 碱性酒石酸铜溶液
4.2.6.1 甲液：称取15g硫酸铜（GB/T 665）和0.05g次甲基蓝，加水溶解并稀释至1000mL。
4.2.6.2 乙液：称取50g酒石酸钾钠（GB/T 1288）和75g氢氧化钠（GB/T 629）溶于水中，再加入4g亚铁氰化钾，加水溶解并稀释至1000mL，贮存于橡胶塞玻璃瓶内。
4.2.7 葡萄糖标准溶液
4.2.7.1 配制
称取1g（准确至0.0001g）经过98℃～100℃干燥至恒重的纯葡萄糖（HG/T 3475），加水溶解后，再加入5mL盐酸，并以水稀释至1000mL，取一定量放入滴定管中备用。
4.2.7.2 标定碱性酒石酸铜溶液
4.2.7.2.1 预测
用移液管精确吸取5mL碱性酒石酸铜甲液及5mL乙液，置于150mL锥形瓶中，加水10mL，加入玻璃珠2粒，置于电炉上，控制在2min内加热至沸。在沸腾状态下以先快后慢的速度从滴定管中滴加葡萄糖标准溶液（4.2.7.1），并保持溶液沸腾状态。待溶液颜色变浅时，以2s/滴的速度滴定，直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录消耗葡萄糖标准溶液体积数。
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下载地址：《GB/T 31321-2014 冷冻饮品检验方法》
