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GB/T 23762-2020 光催化材料水溶液净化性能测试方法

发布时间:2023-05-09 11:56人气:

1 范围

      本标准规定了光催化材料水溶液净化性能测试方法的原理、试验条件、一般规定、试剂或材料、仪器设备、样品、试验步骤、试验数据处理和试验报告。

      本标准适用于具有水溶液净化性能的光催化材料净化性能的测试。

2 规范性引用文件

      下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

      GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备

      GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 术语和定义

      下列术语和定义适用于本文件。

3.1

      光催化水净化材料 photocatalytic materials for water purification

      在一定波长光源激发下,能够产生光催化效应并适用于水溶液体系净化的材料。

      注:可以是非负载光催化材料或负载在固定载体上的光催化材料。

3.2

      单位去除量 removal amountper-unit

      单位质量或单位面积的光催化材料在单位时间内去除污染标志物的量。

      注:单位为毫克每分克 [mg/(min·g)]或毫克每分平方厘米[mg/(min·cm2)]。

3.3

      去除率 removal ratio

      在规定时间内反应结束时,污染标志物的去除量与其初始量之比,用百分数表示。

3.4

      光催化降解量 degradation amount by photocatalysis

      污染标志物在光照条件下的单位去除量与无光照条件下的单位去除量之差。

      注:单位为毫克每分克[mg/(min·g)]或毫克每分平方厘米[mg/(min·cm2)]。

3.5

      光催化水净化材料稳定性 stability of photocatalytic materials for water solution purification

      光催化稳定性

      光催化材料经连续一段时间的光催化净化反应后,仍保持降解能力的性能。以连续光催化净化后测得的光催化降解量与第一次标准光催化降解试验时测得的光催化材料降解量的比值表示,用百分数表示。

4 原理

      在液相光催化反应测试装置中,通过特定波长光线的辐照,分散或固定在溶液里的光催化材料吸收光线,激发产生空穴和电子,并迁移到光催化材料的表面,与溶液中的污染标志物苯酚发生反应,使之降解。通过测定溶液中苯酚浓度随光催化反应时间的变化,计算得到光催化材料的水溶液净化性能。

5 试验条件

5.1 测试温度

      环境温度18℃~28℃。

5.2 污染标志物初始浓度

      苯酚标准溶液的初始浓度 (ρ0)为5.0mmg/L。

5.3 辐射照度

      对于紫外光活性测试,用紫外光辐射照度计测量液面处紫外光的辐射照度应为1.50mW/cm2±0.05mmW/cm2 。要求边缘与中心的辐射照度强度相同。

      对于可见光活性测试,用可见光辐射照度计测量液面处可见光的辐射照度应为30.0mnW/cm2±0.5nmW/cm2 。要求边缘与中心的辐射照度强度相同。

6 一般规定

      本标准所用的试剂,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂。液相色谱检测中使用的水应不低于GB/T 6682中规定的二级水,其他液相色谱用溶剂应为色谱纯。

7 试剂或材料

      警示-苯酚为毒害性物质,操作时应小心谨慎!如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗,严重者应立即就医。

7.1 苯酚 (C5H6O)

7.2 苯酚标准溶液Ⅰ:1L溶液含苯酚(C6H5OH)50 mg。移取5.00mL按GB/T 602配制的苯酚标准溶液(1mg/mL),置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

7.3 苯酚标准溶液Ⅱ:1L溶液含苯酚 (C6H5OH)5.0mg。移取10.00mL按GB/T 602配制的苯酚标准溶液(1mmg/mL),置于2000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

8 仪器设备

8.1 高效液相色谱仪

8.1.1 紫外检测器:检测波长270nm。

8.1.2 色谱柱:5μm,C18反相色谱柱,ø4.6 mmx150mm 。或性能相当者。

8.1.3 流动相:水+甲醇 =0.45+0.55。

8.1.4 柱温:35℃。

8.1.5 总流速:1.0mL/。

8.1.6 进样体积:10μL。

8.1.7 吸样速度:15μL/s。

8.2 辐射照度计

8.2.1 紫外光辐射照度计:测定波长为254nm或365nm,量程范围为0.1.1μW/cm2~20mW/cm2 ,测量精度不小于2%。

8.2.2 可见光辐射照度计:测定波长范围为400nm~800nm,量程范围为 mW/cm2~100W/cm2 ,测量精度不小于2%。

8.3 光源

8.3.1 254 nm无臭氧紫外光源:光源的主波长为254nm的管状紫外灯,紫外灯功率为8W~15W。

8.3.2 365 nm紫外光源:光源的主波长为365nm的管状紫外灯,紫外灯功率为8W~15W。

8.3.3 可见光光源:300 W~500W功率氙灯,用420nm以上的截止滤光片屏蔽掉420nm以下波长的光线。

8.4 反应测试装置

8.4.1 反应器材质

      宜使用玻璃、不锈钢、聚乙烯或聚丙烯。

8.4.2 悬浮型光催化材料反应测试装置

      适合粒度小于1mm的粉体光催化材料的性能测试。

      反应测试装置如图1所示,反应器直径约为80mm,高度约为100mm,总容积约为500mL。粉体光催化材料和溶液直接放入反应器中搅拌混合均匀。对于250mL的反应液,其液面高度约为50mm。采用聚四氟乙烯包覆的搅拌子进行搅拌,搅拌速度能保证使溶液充分流动。

图1.jpg

      说明:

      1——光源;

      2——石英盖子或滤光片;

      3——反应器;

      4——液面;

      5——光催化材料悬浮液;

      6——搅拌子;

      7——磁力搅拌器。

图1 悬浮型光催化材料反应测试装置


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